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Messung des Wassergehalts
Feuchtigkeitsgehalt messen? Komplizierter als Sie denken!
Die Wasseraktivität liefert Ihnen wertvolle Erkenntnisse zur Produktsicherheit und -qualität. Für viele scheint diese Messung komplizierter zu sein, als die Bestimmung des Wassergehalts. Genaue, reproduzierbare Wassergehaltsmessungen sind jedoch nicht so einfach wie es scheint.
Theoretisch ist die Messung des Feuchtigkeitsgehalts einfach: Man ermittelt einfach die Menge an Wasser in einem Produkt und vergleichen sie mit dem Gewicht aller anderen Bestandteile. Tatsächlich ist es jedoch schwierig und komplex, den genauen Prozentsatz an Wasser in einem Produkt zu erhalten. Und daran liegt es:
Unterschiedliche Reporting-Methoden verursachen Verwirrung.
Der Feuchtigkeitsgehalt wird entweder auf nasser oder trockener Basis angegeben. Für den Nassbereich wird die Wassermenge durch das Gesamtgewicht der Probe (Feststoffe plus Feuchtigkeit) dividiert. Im trockenen Bereich wird die Wassermenge durch das Trockengewicht geteilt (nur Feststoffe). Leider wird der Feuchtigkeitsgehalt oft nur in Prozent angegeben, ohne Angabe, welche Methode verwendet wurde. Obwohl es leicht ist, zwischen nasser und trockener Basis umzuwandeln, treten Verwirrung und potentielle Probleme auf, wenn verschiedene Wassergehaltswerte verglichen werden, die mit unterschiedlichen Methoden gemessen wurden. Nächstes Problem: Der Wassergehalt, der im trockenen Basis gemessen, kann einen Prozentsatz von mehr als 100% ergeben. Und das ist selbstverständlich verwirrend.
Unterschiedliche Messmethoden machen Vergleiche unmöglich.
Das AOAC listet 35 verschiedene Methoden zur Messung des Wasser- bzw. Feuchtigkeitsgehalts auf. Diese werden entweder als direkte oder indirekte Messmethoden klassifiziert. Direkte Methoden beinhalten das Entfernen des Wassers aus dem Produkt (durch Trocknen, Destillation, Extraktion usw.), um die Wassermenge durch Wiegen oder Titrieren zu messen. Direkte Methoden liefern die zuverlässigsten Ergebnisse, sind jedoch normalerweise arbeitsintensiv und zeitaufwendig. Einige Beispiele umfassen Luftofentrocknung, Vakuumofentrocknung, Gefriertrocknung, Destillation, Karl-Fischer-Verfahren, thermogravimetrische Analyse, chemische Austrocknung und Gaschromatographie.
Indirekte Methoden entfernen das Wasser nicht aus der Probe. Stattdessen messen sie eine Eigenschaft des Nahrungsmittels, die sich ändert, wenn sich der Wassergehalt ändert. Diese Methoden erfordern eine Kalibrierung auf eine primäre oder direkte Methode. Ihre Genauigkeit ist durch die Genauigkeit der Primärmethode begrenzt. Indirekte Methoden sind in der Regel schnell und erfordern wenig Probenvorbereitung, sind aber weniger zuverlässig als direkte Messmethoden. Beispiele für indirekte Messverfahren sind die Refraktometrie, IR-Absorption, NIR-Absorption, Mikrowellenadsorption, dielektrische Kapazitäts-Methode, Leitfähigkeit und Ultraschallabsorption.
Das Verfahren zur Messung des Feuchtigkeitsgehalts wird weiter kompliziert, weil die eine Messmethode nicht zwingenderweise dieselben Ergebnisse wie eine andere liefert. Auch direkte Messmethoden liefern keine konsistenten Ergebnisse. Jede Methode, die ein Erwärmen der Probe erfordert (d.h. Verlust beim Trocknen), kann zum Verlust von organischen flüchtigen Bestandteilen oder zur Zersetzung der Probe führen (insbesondere für Proben, die hohe Zuckermengen enthalten). Wenn zum Beispiel organische flüchtige Stoffe in einer Probe vorhanden sind oder sich die Probe während des Trocknens zersetzt, führt eine Karl-Fischer-Analyse, die nicht anfällig für flüchtigen Verlust oder Zersetzung ist, zu anderen Ergebnissen als eine Trocknungsverlustanalyse.
Variabilität lässt sich schwer vermeiden.
Eine Antwort auf diese Probleme besteht darin, einfach eine konsistente Methode zu verwenden und nur Werte zu vergleichen, die auf die gleiche Weise gewonnen wurden. Leider wird die Konsistenz der Messmethode für die Feuchtigkeitsanalyse immer noch nicht alle Probleme beseitigen. Betrachten wir zum Beispiel den Verlust beim Trocknen. Diese Methode scheint einfach zu sein: Eine Probe wird gewogen und das Gewicht wird aufgezeichnet. Die Probe wird in einen Ofen überführt, getrocknet, und das Trockengewicht wird gemessen. Die Wassermenge wird durch Subtraktion des Trockengewichts vom Ausgangsgewicht bestimmt. Der Feuchtigkeitsgehalt wird dann als Wassermenge, dividiert durch das Trockengewicht oder Gesamtgewicht, in Abhängigkeit von dem Berichtsverfahren berechnet.
Auch diese einfache Trocknungsmethode wird potenziellen Variabilitätsfehler mit sich bringen. Das grundlegendste ist, dass der Begriff “trocken” keine wirkliche wissenschaftliche Bedeutung hat und nie genau definiert wurde. Stattdessen muss für jede Probe eine beliebige Trockenheit festgelegt werden, die reproduzierbar ist. “Trockenheit” wird oft als der Punkt definiert, an dem der Gewichtsverlust endet. Thermogravimetrische Graphen zeigen jedoch, dass der Gewichtsverlust bei verschiedenen Temperaturen für verschiedene Produkte abnimmt. Abhängig vom Produkt wird auch die Zeitspanne, die benötigt wird, um “Trockenheit” zu erreichen, unterschiedlich sein. Außerdem wird eine Temperatur, die in einem Produkt “Trockenheit” erzeugt, in einem anderen Produkt dessen Zersetzung verursachen. Dies bedeutet, dass jede Probe eine einzigartige ideale Ofentemperatur und Trocknungszeit hat. Diese ideale Zeit/Temperatur-Kombination ist in der Literatur für einige Produkte verfügbar, aber es gibt viele, für die diese Kombination nicht verfügbar ist. Welche Kombination soll also für ungetestete Produkte verwendet werden? Schwierig! Wenn eine unterschiedliche Zeit/Temperatur-Kombination verwendet wird, kann der resultierende Wassergehalt nicht verglichen werden.
Eine weitere Komplikation besteht darin, dass viele Öfen, die auf eine bestimmte Temperatur eingestellt sind, im Laufe der Zeit von dieser Temperatur um bis zu 15°C variieren können und zwei Öfen, die auf die gleiche Temperatur eingestellt sind, um bis zu 40°C variieren können.
Weitere Fehlerquellen für das Trocknungsverfahren sind der Dampfdruck im Ofen, das Probenvorbereitungsverfahren, die Probenpartikelgröße, die Probenwägung und die Nachbehandlung. Trotz dieser unzähligen Fallstricke kommt es in der Literatur immer wieder vor, dass ein Trocknungsfeuchtigkeitsgehalt sofort als richtig akzeptiert wird. Gegenüber gängigen Feuchtigkeitsverfahren ist die Verlusttrocknung genauer.
Was ist “trocken”?
Eine genaue Definition von “trocken” würde Widersprüche beseitigen, die mit der Feuchtigkeitsmessung verbunden sind. Der beste Weg, um „trocken“ zu definieren, wäre die Identifizierung einer ofentrockenen Wasseraktivität. Dann würde das Trockengewicht das Gewicht der Probe sein, wenn sie die ofentrockene Wasseraktivität erreicht hat. Bei üblichen Umgebungsbedingungen von 25°C und 30% relativer Luftfeuchtigkeit würde ein auf 95°C eingestellter Ofen im Ofen eine ofentrockene Wasseraktivität mit einem Aw Wert von 0,01 erzeugen, vorausgesetzt der Dampfdruck im Ofen entspricht dem der Luft. Ein Ofen, der diese Bedingungen immer aufrecht erhält, unabhängig von den Umgebungsbedingungen, würde einen wissenschaftlich “trockenen” Zustand erzeugen. Das Produkt könnte als trocken deklariert werden, wenn sich sein Gewicht nicht mehr ändert. Seine Wasseraktivität wäre 0,01 aw, und sein Gewicht wäre das Trockengewicht. Der Dampfdruck und die Temperatur des Ofens könnten eingestellt werden, um auch die Freisetzung von flüchtigen Bestandteilen zu verhindern, solange die Wasseraktivität im Ofen bei 0,01 aw beträgt. Die Verwendung dieser Methode würde Inkonsistenzen eliminieren, die sich aus mehreren Messmethoden und einer unklaren Definition von “trocken” ergeben.
Eine genauere Feuchtigkeitsanalyse, bitte!
Der Wassergehalt liefert wertvolle Informationen über die Wassermenge und die Textur eines Produktes. Es kann jedoch schwierig sein, korrekte und konsistente Werte für den Feuchtigkeitsgehalt zu erhalten. Eine Messung des Wassergehalts kann nicht ohne Angabe von Informationen über Methoden vorgenommen werden. Gleichzeitig reicht der Wassergehalt nicht aus, um alle Fragen zur Produktkonsistenz, Qualität oder dem mikrobiellen Wachstum zu beantworten. Hier ist die Wasseraktivität die zu messende Größe. Für eine vollständige Feuchtigkeitsanalyse sollten Lebensmittel- und pharmazeutische Entwickler also sowohl den Wassergehalt als auch die Wasseraktivität messen. Zusätzlich können Feuchtigkeits-Sorptionsisothermen verwendet werden, um zu bestimmen, welche Lagerung optimal ist und wie Textur, Sicherheit und Qualität aufrechterhalten werden können.